x射线荧光光谱仪常见故障维修与解决方案

x射线荧光光谱仪常见故障维修与解决方案。

　　一、X射线发生器的高压开不起来

　　1.检查X射线防护系统面板的位置是否正常以及X射线的警示标志是否正常。

　　2.检查内循环水的电导率是否过高记忆内循环水的水位是否过低。若高压开起来几分钟后跳掉则需要检查是不是内循环水系统的叶轮锈蚀或者过滤网堵塞导致内循环水流量过小。

　　3.打开高压发生器，根据电路图检查各个开关是否正常、保险丝有没有熔断。

　　4.检查X射线光管是否损坏、与高压电缆的连接是否正常。

　　二、光谱室和样品室的真空抽不到规定值

　　1.检查样品室样品自转装置上的密封圈有没有磨损。

　　2.检查光谱室流气计数器的窗膜是否漏气(检查方法：将入气管和出气管用一根软管连接，使流气计数器与外界隔绝，然后抽真空)。

　　3.检查真空泵是否故障(将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空)。

　　三、计数率不稳定

　　1.检查流气计数器窗膜导电性是否正常。

　　四、2θ扫描时，发现峰形不光滑，有小锯齿状

　　1.检查晶体的衍射面是否受到污染

　　五、2θ扫描时只出现噪声信号，没有峰位信号

　　1.检查探测器的前置放大电路是否出现故障。

　　2.检查测角仪的θ和2θ的耦合关系，重新对光。

光谱室和样品室的真空抽不到规定值

　　X射线荧光光谱仪分为波长色散、能量色散、非色散X荧光、全反射X荧光。X射线荧光光谱仪具有重现性好，测量速度快，灵敏度高的特点。

　　光谱室和样品室的真空抽不到规定值

　　故障分析：X射线荧光光谱分析通常在真空光路条件下工作，但光谱室和样品室有很多部位与外部相连，可能漏气的部位很多。检查真空故障时，将可能出问题的地方人为分隔为三部分：真空泵、样品室、光谱室，对这三部分逐一检查以缩小范围。

　　真空泵

　　将真空泵与光谱室和样品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空，如果能在几秒钟内抽到规定值，可以排除真空泵出现故障的可能性。如果能抽到规定值但时间较长，可能是真空泵的效率降低，这种情况一般发生在经常分析压片样品和油品的仪器上，粉末或油被吸到真空泵油中，改变了油的粘度，这时需更换真空泵油。

　　样品室

　　样品室最常见的漏气部位是样品自转装置上的密封圈，样品测量时通常以0.5转/秒的速度自转，仪器几年运行下来，样品自转处的密封圈磨损，密封效果变差。

　　光谱室

　　光谱室最常见的漏气部位是流气，流气计数器安装在光谱室内，有一根入气管和一根出气管与外界相通，流气计数器的窗膜很薄，窗膜漏气，就会影响光谱室真空。检查方法：将入气管和出气管用一根软管连接，使流气计数器与外界隔绝，然后抽真空。

　　检查真空故障，在拆卸和安装时，要小心操作，不要让灰或头发掉到密封圈上，以避免产生新的漏气点，安装时可以在密封部位涂一点真空油脂。

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X射线荧光光谱仪的两种分析方法

　　X射线荧光光谱仪具有重现性好，测量速度快，灵敏度高的特点，分为波长色散、能量色散、非色散X荧光、全反射X荧光。分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。

　　X射线荧光光谱法有如下特点：

　　分析的元素范围广，从4Be到92U均可测定；

　　荧光X射线谱线简单，相互干扰少，样品不必分离，分析方法比较简便；

　　分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级，轻元素稍差；

　　分析样品不被破坏，分析快速，准确，便于自动化。

　　X射线荧光光谱仪的两种分析方法介绍：

　　1、定性分析

　　不同元素的荧光x射线具有各自的特定波长或能量，因此根据荧光x射线的波长或能量可以确定元素的组成。如果是波长色散型光谱仪，对于一定晶面间距的晶体，由检测器转动的2e角可以求出x射线的波长入，从而确定元素成份。对于能量色散型光谱仪，可以由通道来判别能量，从而确定是何种元素及成份。但是如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时，仍需人工鉴别。首先识别出x光管靶材的特征x射线和强峰的伴随线，然后根据能量标注剩余谱线。在分析未知谱线时，要同时考虑到样品的来源、性质等元素，以便综合判断。

　　2、定量分析

　　X射线荧光光谱法进行定量分析的根据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is为Ci=100%时，该元素的荧光X射线的强度。根据上式，可以采用标准曲线法、增量法、内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似，否则试样的基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所造成的影响。化学组成的变化，会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收，也会改变荧光增强效应。例如，在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时，由于一次X射线的激发会产生Nika荧光X射线，Nika在样品中可能被Fe吸收，使Fe激发产生Feka。测定Ni时，因为Fe的吸收效应使结果偏低，测定Fe时，由于荧光增强效应使结果偏高。