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仪器维修课堂-离子色谱仪常见故障分析与维修策略

更新时间:2025-11-14点击次数:41

离子色谱仪作为离子分析的核心设备,在运行中可能因操作不当、部件老化或环境因素引发故障。本文系统梳理常见故障类型及维修方法,为设备维护提供技术参考。


一、压力异常故障

压力异常表现为无压力、压力过高或波动。无压力可能由电源故障、柱塞杆折断、泵头进气或单向阀堵塞引起,需检查电源状态、排气泵头并清洗或更换单向阀。压力过高多因流速设定超限、色谱柱或保护柱堵塞、缓冲盐析出或管路堵塞,需调整流速至色谱柱推荐值,超声清洗色谱柱或更换堵塞部件。压力波动常由泵头气泡、单向阀损坏、柱塞密封圈磨损或脱气不充分导致,需执行系统排气操作,更换密封圈并强化脱气流程。


二、基线不稳定问题

基线漂移或噪声增大多与温度波动、流动相不均或电导池污染相关。需稳定实验室温度(±2℃以内),确保流动相充分脱气(建议超声20分钟)并使用HPLC级溶剂。电导池污染需用3mol/L硝酸清洗后以去离子水冲洗至中性,或通过0.001mol/L KCl溶液校准。抑制器电流设置不当或再生液流路堵塞会导致背景电导升高,需优化电流参数(如阴离子抑制器50-100mA)并检查再生液通路。


三、峰形异常分析

峰拖尾、分叉或展宽常由色谱柱污染、样品溶剂不匹配或流动相条件不当引发。需定期反冲色谱柱(反向冲洗流速0.3-0.5mL/min),避免使用与流动相不溶的样品溶剂。柱温波动(±0.5℃以外)或流动相粘度过高会加剧峰展宽,需使用恒温柱箱并调整有机相比例。重金属污染或柱外效应需通过0.45μm滤膜过滤样品,优化进样体积。


四、漏液与密封故障

接头、泵体、进样阀及检测器漏液多因密封圈老化、接头松动或部件磨损。需定期检查接头紧固度(避免过度拧紧),更换泵密封圈或单向阀。抑制器漏液常由微膜脱水或保管不当导致,需提前水化微膜并避免反压过大。进样阀转子密封垫磨损需超声清洗或更换,定量环堵塞可用甲醇冲洗。


五、抑制器与检测器维护

抑制器故障表现为峰面积减小或背景电导异常,需激活微膜(注入稀硫酸)或清洗污染金属离子(草酸溶液)。检测器噪声增大需检查流通池是否污染,用1mol/L硝酸清洗后以异丙醇冲洗。电导池电极需定期校准,确保参比电极液位充足(如3mol/L KCl溶液)。


日常维护需建立规范流程:每日空运行测试基线,每周清洗进样针与托盘,每月更换在线过滤器(0.22μm),每季度校准泵流速与抑制器电流,每年评估色谱柱性能(阴离子柱寿命约500次进样)。设备存放需避免低温(>15℃)及腐蚀性气体,确保环境湿度<70%,保障仪器长期稳定运行。